用已知质量干燥、洁净的称量瓶,迅速称取固态氢氧化钠36±1g或液体氢氧化钠50g±1g（称准至0.01g）.将已称取的样品置于已盛有约300mL水的1000mL容量瓶中,冲洗称量瓶,将洗液加入容量瓶中.冷却到室温后稀释至刻度,摇匀.
    氢氧化钠含量的测定：
    量取50.00mL试样溶液,注入250mL具塞三角瓶中,加入10mL氯化钡溶液,再加入2～3滴酚酞指示剂,在磁力搅拌器搅拌下,用盐酸标准滴定溶液滴定至微红色为终点.记下滴定所消耗标准滴定溶液的体积V1.
    氢氧化钠和碳酸钠含量的测定：
    量取50.00mL试样溶液,注入250mL具塞三角瓶中,加入10滴溴甲酚绿－甲基红混合指示剂,在磁力搅拌器搅拌下,用盐酸标准滴定溶液密闭滴定至酒红色为终点.记下滴定所消耗标准滴定溶液的体积V2.
    以质量百分数表示的氢氧化钠含量X1按下式计算：
    X1=cv1*0.0400*100/(m*50/1000)
    c—盐酸标准滴定溶液的实际浓度,mol/L；
    V1—测定氢氧化钠所消耗盐酸标准滴定溶液的体积,mL；
    m—试样的质量,g；
    0.04000—与1.0mL盐酸标准滴定溶液[c（HCL）＝1.000mol/L〕相当的以克表示的氢氧化钠的质量.
    允许差：
    平行测定结果的绝对值之差不超过下列数值：
    氢氧化钠（NaOH）：0.1％；
    取平行测定结果的算术平均值为报告结果.